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Versuche zur Herstellung opaleszierender Sedimente - 2. Projektjahr

Fotos von den Versuchen, Untersuchungen und deren Ergebnissen

Fachliche Betreuung: Iványiné Batta Beáta

Es lohnt sich nach unten zu scrollen, da befinden sich nämlich die schönsten Fotos von unserem synthetischen Opal in Schmuckqualität - in Silberfassung.

Dokumente:    
Jegyzõkönyv (Versuchsprotokoll) Táblázat: Variáció 1.(Excel)
Táblázat: Variáció 2. - mit verdünntem Ammoniak (Excel)

Während unserer Arbeit besuchten wir das Forschungsinstitut für Festkörperphysik der Ungarischen Akademie der Wissenschaften (MTA SZFKI)
07. 12. 2006
Wir bedanken uns bei Herrn Doktor Attila Tóth und Herrn Doktor Lajos Pogány für die Hilfe, die sie uns beim Besuch des Institutes geleistet haben sowie für die REM-Aufnahmen von unseren Proben.
Wir sind auch Herrn János Szabó, dem Edelsteinschleifer dankbar, der unseren selbst synthetisierten Opal geschliffen hat.

Variante 1. | Proben 1-3. | 8. Oktober 2006 | Versuche zur Herstellung opaleszierender Sedimente
   
Die ersten Schritte: Demineralisiertes Wasser, Ethanol und Ammoniaklösung kommen in die Bechergläser... und die Bechergläser auf die Magnetrührer
Nach einem Rühren von etwa 10 Minuten wird das Tetraethylorthosilicat dazugegeben Nach einigen Minuten
Nach anderthalb Stunden Die Proben werden in Reagenzgläser gefüllt Sedimentieren - das Ergebnis ist in einigen Wochen zu sehen...

 

Variante 1. | Proben 4-6. | 9. Oktober 2006 | Versuche zur Herstellung opaleszierender Sedimente
   
Wiederholung der Versuche vom 8. 10. - weitere Proben
Die Nummerierung an den Bechergläsern ist noch die alte, die Proben sind neu
Nach anderthalb Stunden  Diese Proben möchten wir mit nach Mulhouse nehmen...

 

Besuch im Forschungsinstitut für Festkörperphysik der Ungarischen Akademie der Wissenschaften
(MTA SZFKI) - 07. Dezember 2006 - Untersuchung einiger Proben
   
Am Rasterelektronenmikroskop: Dr Tóth Attila und die Schüler
Ergebnis der Synthese: amorphe SiO2 - Kügelchen
Am Ende der Synthese haben die Kügelchen sehr unterschiedliche Größen
Die Kügelchen unterschiedlicher Größe können sich nicht zu einer regelmäßigen Struktur anordnen
Mittels Sedimentierung lassen sich die Kügelchen in Fraktionen unterschiedlicher Größe trennen
Wir ließen auch eine Probe aus einem opaleszierenden Fragment untersuchen, das im August 2006 in Müllheim synthetisiert wurde. (Das Foto zeigt andere, ebenfalls opaleszierende Fragmente aus Müllheim)
Auf den REM-Aufnahmen ist gut zu erkennen, dass sich die Kügelchen fast gleicher und idealer Größe zu einer regelmäßigen Gitterstruktur anordnen, die eine so genannte Opaleszens aufweist.

 

Versuche zur Gelierung des TEOS
   

Eine Möglichkeit zur Verfestigung der Sedimente: TEOS und Wasser. Wir haben die Geschwindigkeit der Gelierung in Abhängigkeit vom Ph-Wert untersucht. (21.11.2006)
Gelierung des TEOS in gesättigtem Wasserdampf (14.12.2006)

 

Veranschaulichung der Polymerisation, die durch Wasserverlust bei der Gelierung abläuft. Dabei schrumpft das feste Gitter zusammen.
   

 

Versuche zur Verfestigung der Sedimente | Dezember 2006
   

Dieses Sediment wurde in etwa 4 Wochen mit Wasser und TEOS verfestigt. Die Verfestigung erfolgte in einem Reagenzglas: Zum Sediment wurde anfangs nur sehr wenig - ein paar Tropfen - TEOS gegeben; ins Reagenzglas wurde dann ein mit Wasser durchfeuchteter Papierstopfen eingeführt; anschließend wurde das Reagenzglas verschlossen. Später wurde immer mehr - schließlich schon ganz viel - TEOS zum Sediment gegeben. Nach 4 Wochen erreichte das Sediment eine sehr gute Festigkeit: Es konnte weder vom Nagel noch von einer Münze geritzt werden, mit CaF2 ist es jedoch gelungen. Also hat unser Sediment den Wert 3,5 auf der Mohs'schen Härteskala. Es zeigte jedoch leider keine Opaleszens...

Reagenzglas 1. (Wasser, darüber TEOS): Das Sediment war nicht vorverfestigt worden, so zerfiel es im Wasser...
Reagenzglas 2. (Wasser, darüber TEOS): Ein vorverfestigtes Sediment kann weiter verfestigt werden. Bei der Zugabe von Wasser bildeten sich kleine Blasen im Wasser, also muss es kleine Hohlräume im Sediment gegeben haben...
Reagenzglas 3. Ein mit TEOS vorverfestigtes Sediment im TEOS.
Reagenzglas 4. In diesem Fall wurde ein mit TEOS durchfeuchteter Papierstopfen in das Reagenzglas eingeführt, bevor es verschlossen wurde.
Das Reagenzglas enthält hier kein Sediment.

 

Januar 2007
   

Was ist denn wohl so interessant??

Das erste Sediment, das eine ganz schöne Opaleszens aufweist | Januar 2007
   

Januar 2007
   

Natürlich haben wir schnell weitere Sedimente hergestellt. Nach monatelangen Versuchen ist es uns gelungen, Sedimente mit schöner Opaleszens zu reproduzieren.
Auf dem Foto: Viola, Réka und Hanna

Der Beweis dafür, dass die Opaleszens reproduzierbar ist | Januar 2007
   

Neue Sedimente:
Die Opaleszens ist wirklich beeindruckend. Hoffentlich verschwindet sie nicht...

 

Januar 2007
   

Ende Januar:
Unsere Sammlung an Sedimenten

 

Ende Januar 2007
   

Nach einer Sedimentation von etwa 6 Wochen wurde die Flüssigkeit über dem Sediment mit einer Pipette abgezogen. Wir hoffen darauf, dass die schöne Opaleszens während der Trocknungsphase bzw. der Verfestigung erhalten bleibt...

 

Februar 2007 | Trocknungsphase
   

Nach dem Absaugen der Flüssigkeit wurden die Reagenzgläser mit Korken verschlossen, und zwar ziemlich lose, damit das Sediment sehr langsam trocknet. Durch das langsame, etwa 6 Wochen andauernde Trocknen lassen sich eventuelle Rissbildungen vermeiden.

 

Februar 2007 Versuche zur Verfestigung der Sedimente
   

Ein getrocknetes - diesmal opaleszierendes - Sediment muss verfestigt werden. Dazu wurden mit Wasser durchfeuchtete Wattestopfen in die Reagenzgläser eingeführt. Zur Verfestigung wurden anfangs etwa 5 Tropfen vom TEOS zum Sediment gegeben. Die Menge an TEOS wird stufenweise, alle drei Tage um ein paar Tropfen erhöht...

 

Februar 2007 Nach dem Erhitzen
   

Ein misslungener Versuch:
Getrocknete und verfestigte Sedimente wurden erhitzt. Während des Erhitzens entstanden Gase aus der im Inneren der Sedemente noch vorhandenen Flüssigkeit; diese Gase müssen die Sedimente "auseinander gedrückt" haben, so zerfielen sie in kleine Stücke.
Wenn die Sedimente in einem Autoklaven, unter großem Druck getrocknet worden wären, wäre dieses Phänomen vielleicht nicht aufgetreten.

 

Februar 2007
   
Sedimentation: Die Kügelchen unterschiedlicher Größe sedimentieren mit unterschiedlicher Geschwindigkeit und bilden Fraktionen. Auf dem Foto sind insgesamt 4 Schichten zu sehen. Am interessantesten ist natürlich die untere...
Die unterste Schicht ist das schön opaleszierende Sediment.

 

Februar 2007 | Wunderschöne Opaleszens
   

Wirklich schön, nicht wahr?

 

Februar 2007 | Verfestigtes Sediment
   

Das Sediment hat zwar Risse; es hat noch nicht die erwünschte Härte, aber es zeigt eine schöne Opaleszens. (Leider ist es ein bisschen verschmutzt.)

 

20. Februar 2007 | Nächster Besuch im Zentralen Forschungsinstitut für Physik - neue REM-Aufnahmen von Proben aus opaleszierenden Sedimenten...
   

Um die einzelnen Kügelchen herum ordnen sich weitere Kügelchen gleicher Größe an. Die so entstandenen Gebiete (Domänen) treffen sich.
Schichtenweise angeordnente Kügelchen gleicher Größe.
Wegen Gitterfehler und Dislokationen ist die innere Ordnung nicht vollkommen. Dies hat zur Folge, dass die Probe nicht nur eine Farbe aufweist, sondern in allen Regenbogenfarben schillert.

 

März 2007 | opaleszierende, getrocknete Sedimente - noch während der Verfestigung
   

März 2007 | opaleszierende, getrocknete, verfestigte Sedimente

 

April 2007 | Wunderschöne Opaleszens
   

 

Mai 2007 | Der erste geschliffene Opal !!
   

Der Opal unten links (2.7.) wurde von Herrn János Szabó, einem Edelsteinschleifer geschliffen und opalesziert wunderschön. Die drei anderen Sedimente sehen auch nicht weniger schön aus ...


24-26. August 2007 | Internationale Mineralienausstellung "Der Opal", Budapest
   

János Szabó, der Edelsteinschleifer

Auf dem Foto:
Die Chemielehrerin Frau Iványiné Batta Beáta und
Herr János Szabó, der Edelsteinschleifer, der unseren synthetischen Opal geschliffen hat.

Seine Werkstatt:
Nagyszombat u. 3.
1036 Budapest
Tel: +36 242 1181

Vielen Dank für die Hilfe!


Unser selbst synthetisierter Opal - in Silber gefasst
   

2 Jahre nach dem Beginn des Projekts haben wir unseren Opal - in Schmuckqualität.
Es dauerte ziemlich lange, bis unsere Versuche Erfolg brachten, ...
... aber die Mühe hat sich gelohnt.

 

Abschied vom Projekt ...
   

Für die letzte Chemiestunde des Schuljahres - und als Abschluss der Projektarbeit - hat Frau Iványiné Batta Beáta mit der Schülerin Viola Nagygyörgy eine kleine Überraschung für die Gruppe angefertigt: kleine synthetisierte Opalstücke in Glasröhrchen - mit Lederband.
Diese Fotos von den Opalstückchen in den Glasröhrchen wurden später - und mit einer besseren Kamera - gemacht ...
... so ist die wunderschöne Opaleszens wirklich zu sehen...
Nach den feierlichen Minuten gab es gemeinsames Eisessen. Bei 30 Grad war es eine richtige Erfrischung...

 

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